李季
,
肖细炼
,
张彩明
,
蒋启贵
,
梁舒
,
张秀莲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.002
基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高舍硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析.优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC-PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究.结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%～104%之间.
关键词:
高含硫天然气
,
硫化氢
,
有机硫化合物
,
气相色谱
,
脉冲火焰光度检测器
王涵文
,
苗虹
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.004
发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割-反吹技术分析汽油中芳烃的方法.利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n-C10的脂肪族化合物之后,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析.该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃.该方法可在15 min内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的相对标准偏差(RSD)≤3%,切割误差为±5 s时分析结果的RSD≤4%.文中还对该方法的装置和部分应用进行了讨论.
关键词:
气相色谱
,
毛细管柱
,
柱切割
,
归一化
,
芳烃
,
汽油
刘名茗
,
曾昭睿
,
王朝领
,
谭有金
,
刘华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.005
以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料,采用溶胶-凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头.采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物.与商品化固相微萃取探头相比,该新型涂层可获得高的萃取效率.甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为0.34,2.20 和0.01 mg/L,相对标准偏差为3.67%～6.44%,线性范围为1～2个数量级,方法重现性好,回收率为89.46%～90.88%.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
溶胶凝胶
,
磷酸酯
,
甲基膦酸酯
邹杨君
,
黄小忠
,
阳卫军
,
赵昊良
,
杜作娟
,
王亚玲
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.005
含铍 SiC 陶瓷纤维是一种新型的高性能 SiC 纤维,而优质含铍聚碳硅烷先驱体(PBCS)的合成是得到该种纤维的重要保证。以乙酰丙酮铍(Be(acac)2)和聚碳硅烷(PCS)为原料制备得到PBCS,并对其合成机理进行了深入研究,采用PCS和石蜡分别与Be(acac)2进行对比反应,用 GC-MS 对反应小分子产物进行分析,确定了Be(acac)2与PCS的成键反应实际是Be与Si—H 键反应,C—H 键没有参与含铍键的形成反应；根据小分子反应产物的生成途径,合理分析了PBCS的合成反应原理。
关键词:
含铍聚碳硅烷
,
乙酰丙酮铍
,
含铍碳化硅纤维
,
气相质谱法
,
反应机理
朱帅
,
贾静
,
饶竹
,
路国慧
,
沈亚婷
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016032101
本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入NaCl的质量浓度为12％ (m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1-50 μg· L-1浓度范围内线性良好,相关系数＞ 0.999,方法检出限(LOD) (S/N=3)在0.4-1.7 ng·L-1.在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2％-118％,相对标准偏差为1.03％-4.53％.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.
关键词:
嗅味物质
,
吹扫捕集
,
气相色谱
,
质谱
,
水体
王培万
,
黄冬梅
,
刘慎常
,
徐庆华
黄金
doi:10.11792/hj20160319
选用SE－30大口径毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（ FID），使用N2000色谱工作站，采用峰面积归一法，建立了气相色谱分析乙硫氨酯的方法。当乙硫氨酯的体积分数为95％～98％时，采用该方法与《YS／T 357—1994乙硫氨酯的技术条件》中硝酸汞滴定法的分析结果进行比较，相对标准偏差为0．04％～0．06％。该气相色谱分析方法适用于以异丙基黄药、氯乙酸、纯碱和一乙胺为原料而合成的乙硫氨酯分析。
关键词:
毛细管柱
,
气相色谱法
,
乙硫氨酯
,
分析
王健
,
李喆
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.03.014
根据变压器油中溶解气体分析技术,设计了针-板电极模型,将其置于纯油和油纸绝缘中在不同电压等级下进行放电老化实验,并通过加热器件模拟变压器内部局部过热现象对绝缘油进行加热老化.研究油中气体含量的变化趋势和放电、局部过热老化对绝缘油的影响.结果表明:放电强度较低时,老化后油中气体的含量基本不变;放电强烈时,油中气体含量出现了增加,其中H2和C2H2含量增加明显.模拟变压器绕组局部过热实验中,当温度达到120℃以上时,除H2、C2H2和C2H4外,油中各种气体含量增长明显.
关键词:
放电
,
局部过热
,
气相色谱
,
变压器油
,
气体含量
